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Indoor air quality standard
2002-11-19 發(fā)布 2003-03-01 實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
衛(wèi) 生 部
國 家 環(huán) 境 保 護(hù) 總 局
聯(lián)合發(fā)布
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)空氣質(zhì)量參數(shù)及檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于住宅和辦公建筑物,其它室內(nèi)環(huán)境可參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 9801 空氣質(zhì)量 一氧化碳的測定 非分散紅外法
GB/T 11737 居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法
氣相色譜法
GB/T 12372 居住區(qū)大氣中二氧化氮檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 改進(jìn)的Saltzman法
GB/T 14582 環(huán)境空氣中氡的標(biāo)準(zhǔn)測量方法
GB/T 14668 空氣質(zhì)量 氨的測定 納氏試劑比色法
GB/T 14669 空氣質(zhì)量 氨的測定 離子選擇電極法
GB 14677 空氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定 氣相色譜法
GB/T 14679 空氣質(zhì)量 氨的測定 次氯酸鈉―水楊酸分光光度法
GB/T 15262 環(huán)境空氣 二氧化硫的測定 甲醛吸收-玫瑰苯胺分光光度法
GB/T 15435 環(huán)境空氣 二氧化氮的測定 Sahzman法
GB/T 15437 環(huán)境空氣 臭氧的測定 靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法
GB/T 15438 環(huán)境空氣 臭氧的測定 紫外光度法
GB/T 15439 環(huán)境空氣 苯并La]芘測定 高效液相色譜法
GB/T 15516 空氣質(zhì)量 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法
GB/T 16128 居住區(qū)大氣中二氧化硫衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法
甲醛溶液吸收-酸副玫瑰苯胺分光光度法
GB/16129 居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 分光光度法
GB/16147 空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法
GB/17095 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GB/18204.13 公共場所空氣溫度測定方法
GB/18204.14 公共場所空氣濕度測定方法
GB/18204.15 公共場所風(fēng)速測定方法
GB/18204.18 公共場所室內(nèi)新風(fēng)量測定方法
GB/18204.23 公共場所空氣中一氧化碳測定方法
GB/18204.24 公共場所空氣中二氧化碳測定方法
GB/18204.25 公共場所空氣中氨測定方法
GB/18204.26 公共場所空氣中甲醛測定方法
GB/18204.27 公共場所空氣中臭氧測定方法
3 術(shù)語和定義
3.1
室內(nèi)空氣質(zhì)量參數(shù) indoor air quality parameter
指室內(nèi)空氣中與人體健康有關(guān)的物理、化學(xué)、生物和放射性參數(shù)。
3.2
可吸入顆粒物 particles with diameters of 10um or less,PMl0
指懸浮在空氣中,空氣動力學(xué)當(dāng)量直徑小于等于10um的顆粒物。
3.3
總揮發(fā)性有機(jī)化合物 total volatile organic compounds,TVOC
利用Tenax GC或Tenax TA采樣,非極性色譜柱(極性指數(shù)小于10)進(jìn)行分析,保留時間在正己烷和正十六烷之間的揮發(fā)性有機(jī)化合物。
3.4
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài) normal state
指溫度為273 K,壓力為101.325kPa時的干物質(zhì)狀態(tài)。
4 室內(nèi)空氣質(zhì)量
4.1 室內(nèi)空氣應(yīng)無毒、無害、無異常嗅味。
4.2 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見表1。
表1室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
序號 |
參數(shù)類別 |
參 數(shù) |
單位 |
標(biāo)準(zhǔn)值 |
備 注 |
1 |
|
溫度 |
℃ |
22~28 |
夏季空調(diào) |
|
16~24 |
冬季采暖 |
|||
2 |
相對濕度 |
% |
40~80 |
夏季空調(diào) |
|
物理性 |
30―60 |
冬季采暖 |
|||
3 |
|
空氣流速 |
m/s |
0.3 |
夏季空調(diào) |
|
0.2 |
冬季采暖 |
|||
4 |
新風(fēng)量 |
m3/(h?人) |
30 |
|
|
5 |
|
二氧化硫SO2 |
mg/m2 |
0.50 |
1 h均值 |
6 |
|
二氧化氮NO2 |
mg/m3 |
0.24 |
1 h均值 |
7 |
|
一氧化碳CO |
mg/m3 |
10 |
1 h均值 |
8 |
|
二氧化碳CO2 |
% |
0.10 |
日平均值 |
9 |
|
氨NH3 |
mg/m3 |
0.20 |
1h均值 |
10 |
臭氧O2 |
mg/m3 |
0.16 |
1 h均值 |
|
1l |
化學(xué)性 |
甲醛HCHO |
mg/m3 |
0.10 |
1 h均值 |
12 |
|
苯C6H6 |
mg/m3 |
0.11 |
1 h均值 |
13 |
|
甲苯C7H8 |
mg/m3 |
0.20 |
1 h均值 |
14 |
|
二甲苯C8H10 |
mg/m3 |
0.20 |
1 h均值 |
15 |
|
苯并[a]芘B(a)P |
ng/m3 |
1.0 |
日平均值 |
16 |
|
可吸人顆粒PMl0 |
mg/m3 |
0.l5 |
日平均值 |
17 |
總揮發(fā)性有機(jī)物TVOC |
mg/m3 |
0.60 |
8h均值 |
|
18 |
生物性 |
菌落總數(shù) |
cfu/m3 |
2 500 |
依據(jù)儀器定b |
19 |
放射性 |
氨222Rn |
Bq/m3 |
400 |
年平均值 (行動水平c) |
a 新風(fēng)量要求不小于標(biāo)準(zhǔn)值,除溫度、相對濕度外的其它參數(shù)要求不大于標(biāo)準(zhǔn)值。 b 見附錄D。 c 行動水平即達(dá)到此水平建議采取干預(yù)行動以降低室內(nèi)氡濃度。 |
5 室內(nèi)空氣質(zhì)量檢驗(yàn)
5.1 室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的監(jiān)測技術(shù)見附錄A。
5.2 室內(nèi)空氣中苯的檢驗(yàn)方法見附錄B。
5.3 室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的檢驗(yàn)方法見附錄C。
5.4 室內(nèi)空氣中菌落總數(shù)檢驗(yàn)方法見附錄D。
附 錄 A
(規(guī)范性附錄)
室內(nèi)空氣監(jiān)測技術(shù)
A.1 范圍
本附錄規(guī)定了室內(nèi)空氣監(jiān)測時的選點(diǎn)要求、采樣時間和頻率、采樣方法和儀器、室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗(yàn)方法、質(zhì)量保證措施、測試結(jié)果和評價。
A.2 選點(diǎn)要求
A.2.1 采樣點(diǎn)的數(shù)量:采樣點(diǎn)的數(shù)量根據(jù)監(jiān)測室內(nèi)面積大小和現(xiàn)場情況而確定.以期能正確反映室內(nèi)空氣污染物的水平。原則上小于50m2的房間應(yīng)設(shè)(1~3)個點(diǎn);50m2~100m2設(shè)(3~5)個點(diǎn);100m:以上至少設(shè)5個點(diǎn)。在對角線上或梅花式均勻分布。
A.2.2 采樣點(diǎn)應(yīng)避開通風(fēng)口,離墻壁距離應(yīng)大于0.5m。
A.2.3 采樣點(diǎn)的高度;原則上與人的呼吸帶高度相一致。相對高度0.5m~1.5m之間。
A.3 采樣時間和頻率
年平均濃度至少采樣3個月,日平均濃度至少采樣18h,8h平均濃度至少采樣6h,1 h平均濃度至少采樣45min,采樣時間應(yīng)函蓋通風(fēng)最差的時間段。
A.4 采樣方法和采樣儀器
根據(jù)污染物在室內(nèi)空氣中存在狀態(tài),選用合適的采樣方法和儀器.用于室內(nèi)的采樣器的噪聲應(yīng)小于50dB(A)。具體采樣方法應(yīng)按各個污染物檢驗(yàn)方法中規(guī)定的方法和操作步驟進(jìn)行。
A.4.1 篩選法采樣:采樣前關(guān)閉門窗12h,采樣時關(guān)閉門窗.至少采樣45min。
A.4.2 累積法采樣:當(dāng)采用篩選法采樣達(dá)不到本標(biāo)準(zhǔn)要求時,必須采用累積法(按年平均、日平均、8h平均值)的要求采樣。
A.5 質(zhì)量保證措施
A.5.1 氣密性檢查:有動力采樣器在采樣前應(yīng)對采樣系統(tǒng)氣密性進(jìn)行檢查,不得漏氣。
A.5.2 流量校準(zhǔn):采樣系統(tǒng)流量要能保持恒定.采樣前和采樣后要用一級皂膜計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)進(jìn)氣流量,誤差不超過5%。
采樣器流量校準(zhǔn):在采樣器正常使用狀態(tài)下,用一級皂膜計校準(zhǔn)采樣器流量計的刻度,校準(zhǔn)5個點(diǎn),繪制流量標(biāo)準(zhǔn)曲線。記錄校準(zhǔn)時的大氣壓力和溫度。
A.5.3 空白檢驗(yàn):在一批現(xiàn)場采樣中,應(yīng)留有兩個采樣管不采樣,并按其他樣品管一樣對待,作為采樣過程中空白檢驗(yàn),若空白檢驗(yàn)超過控制范圍,則這批樣品作廢。
A.5.4 儀器使用前,應(yīng)按儀器說明書對儀器進(jìn)行檢驗(yàn)和標(biāo)定。
A.5.5 在計算濃度時應(yīng)用下式將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積:
式中:
V0――換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;
V――采樣體積,L;
T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度,273K,
T――采樣時采樣點(diǎn)現(xiàn)場的溫度(J)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度之和,(t 273)K,
P0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa,
P――采樣時采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。
A.5.6 每次平行采樣,測定之差與平均值比較的相對偏差不超過20%。
A.6 檢驗(yàn)方法
室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗(yàn)方法見表A.1。
表A.1 室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗(yàn)方法
序號 |
參數(shù) |
檢 驗(yàn) 方 法 |
來 源 |
1 |
二氧化硫SO2 |
甲醛溶液吸收―鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法 |
GB/T 16128 GB/T 15262 |
2 |
二氧化氮NO2 |
改進(jìn)的Saltzaman法 |
GB 12372 GB/T 15435 |
3 |
一氧化碳CO |
(1)非分散紅外法 (2)不分光紅外線氣體分析法 氣相色譜法 汞置換法 |
(1)GB/T 9801 (2)GB/T 18204.23 |
4 |
二氧化碳CO2 |
(1)不分光虹外線氣體分析法 (2)氣相色譜法 (3)容量滴定法 |
GB/T 18204.24 |
5 |
氨NH3 |
(1)靛酚藍(lán)分光光度法 納氏試劑分光光度法 (2)離子選擇電極法 (3)次氯酸鈉―水楊酸分光光度法 |
(1)GB/T 18204.25 GB/T 14668 (2)GB/T 14669 (3)GB/T 14679 |
6 |
臭氧09 |
(1)紫外光度法 (2)靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法 |
(1)GB/T 15438 (2)GB/T 18204.27 GB/T 15437 |
7 |
甲醛HCHO |
(1)AHMT分光光度法 (2)酚試劑分光光度法 氣相色譜法 (3)乙酰丙酮分光光度法 |
(1)GB/T 16129 (2)GB/T 18204.26 (3)GB/T 15516 |
8 |
苯C6H6 |
氣相色譜法 |
(1)GB/T 18883附錄B (2)GB 11737 |
9 |
甲苯HCHO 二甲苯C8H10 |
氣相色譜法 |
(1)GB 11737 (2)GB 14677 |
10 |
苯并[a]芘B(a)P |
高效液相色譜法 |
GB/T 15439 |
11 |
可吸人顆粒物PMl0 |
撞擊式--稱重法 |
GB/T 17095 |
12 |
總揮發(fā)性有機(jī)化合物TVOC |
氣相色譜法 |
OB/T 18883附錄C |
13 |
菌落總數(shù) |
撞擊法 |
GB/T 18883附錄D |
14 |
溫度 |
(1)玻璃液體溫度計法 (2)數(shù)顯式溫度計法 |
GB/T 18204.13 |
15 |
相對濕度 |
(1)通風(fēng)干濕表法 (2)氧化鋰濕度計法 (3)電容式數(shù)字濕度計法 |
GB/T 18204.14 |
16 |
空氣流速 |
(1)熱球式電風(fēng)速計法 (2)數(shù)字式風(fēng)速衰法 |
GB/T 18204.15 |
17 |
新風(fēng)量 |
示蹤氣體法 |
GB/T 18201.18 |
18 |
氡222Rn |
(1)空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法 (2)徑跡蝕刻法 (3)雙濾膜法 (4)活性炭盒法 |
(1)GB/T 1614; (2)GB/T 14582 (3)GB/T 14582 (4)GB/T 14582 |
A.7 記錄
采樣時要對現(xiàn)場情況、各種污染源、采樣日期、時間、地點(diǎn)、數(shù)量、布點(diǎn)方式、大氣壓力、氣溫、相對濕度、空氣流速以及采樣者簽字等做出的詳細(xì)記錄,隨樣品一同報到實(shí)驗(yàn)室。
檢驗(yàn)時應(yīng)對檢驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)室、儀器和編號、分析方法、檢驗(yàn)依據(jù)、試驗(yàn)條件、原始數(shù)據(jù)、測試人、校核人等做出詳細(xì)記錄。
A.8 測試結(jié)果和評價
測試結(jié)果以平均值表示,化學(xué)性、生物性和放射性指標(biāo)平均值符合標(biāo)準(zhǔn)值的要求時,為符合本標(biāo)準(zhǔn)。如果有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時,為不符合本標(biāo)準(zhǔn)。
要求年平均、日平均、8h平均值的參數(shù),可以先做篩選采樣檢驗(yàn)。若檢驗(yàn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)值要求,為符合本標(biāo)準(zhǔn)。若篩選采樣檢驗(yàn)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)值要求,必須按年平均值、日平均值、8h平均值的要求,用累積采樣檢驗(yàn)結(jié)果評價。
附 錄 B
(規(guī)范性附錄)
室內(nèi)空氣中苯的檢驗(yàn)方法
(毛細(xì)管氣相色譜法)
B.1 方法提要
B.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)
本方法主要依據(jù)GB/T11737《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法》。
B.1.2 原理
空氣中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出來。用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析,以保留時間定性,峰高定量。
B.1.3 干擾和排除
當(dāng)空氣中水蒸汽或水霧量太大,以至在碳管中凝結(jié)時,嚴(yán)重影響活性炭的穿透容量和采樣效率??諝鉂穸仍?0?以下,活性炭管的采樣效率符合要求??諝庵械钠渌廴疚锔蓴_,由于采用了氣相色譜分離技術(shù),選擇合適的色譜分離條件可以消除.
B.2 適用范圍
B.2.1 測定范圍:采樣量為20L時,用1mL二硫化碳提取,進(jìn)樣1 uL,測定范圍為0.05mg/m3~10mg/m3。
B.2.2 適用場所:本法適用于室內(nèi)空氣和居住區(qū)大氣中苯濃度的測定。
B.3 試劑和材料
B.3.1 苯:色譜純。
B.3.2 二硫化碳:分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無雜峰。
B.3.3 椰子殼活性炭:0.90mm~0.5mm(20目/in~40目/in),用于裝活性炭采樣管。
B.3.4 高純氮:氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.999%。
B.4 儀器和設(shè)備
B.4.1 活性炭采樣管:用長150mm,內(nèi)徑3.5mm~4.0mm,外徑6mm的玻璃管,裝入100mg椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮?dú)庥?00℃~350℃溫度條件下吹5 min~10min,然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存5d。若將玻璃管熔封,此管可穩(wěn)定3個月。
B.4.2 空氣采樣器:流量范圍0.2L/min~1 L/min,流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5?。
B.4.3 注射器:1 mL。體積刻度誤差應(yīng)校正。
B.4.4 微量注射器:1uL,10uL。體積刻度誤差應(yīng)校正。
B.4.5 具塞刻度試管:2mL。
B.4.6 氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。
B.4.7 色譜柱:0.53mm×30m大口徑非極性石英毛細(xì)管柱。
B.5 采樣和樣品保存
在采樣地點(diǎn)打開活性炭管,兩端孔徑至少2mm,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度,抽取20L空氣。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。樣品可保存5 d。(參考無塵室http://www.iwuchen.com/)
B.6 分析步驟
B.6.1 色譜分析條件:由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異,所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析苯的最佳的色譜分析條件。
B.6.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計算因子;在與樣品分析的相同條件下,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計算因子。
用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:于5.0mL。容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1 uL。微量注射器準(zhǔn)確取一定量的苯(20C時,1uL苯重0.8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定濃度的儲備液。臨用前取一定量的儲備液用二硫化碳逐級稀釋成苯含量分別為2.0 ug/mL、5.0 ug/mL、10.0ug/mL、50.0ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。取1uL標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣,測量保留時間及峰高。每個濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值。分另以1 uL苯的含量(ug/mL)為橫坐標(biāo)(ug),平均峰高為縱坐標(biāo)(mm),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并計算回歸線的斜率,以斜率的倒數(shù)B[ug/mm]作為樣品測定的計算因子。
B.6.3 樣品分析:將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中,加1.0mL二硫化碳,塞緊管塞,放置1h,并不時振搖。取l uL進(jìn)樣,用保留時間定性,峰高(mm)定量。每個樣品作3次分析,求峰高的平均值。同時,取一個未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同時操作,測量空白管的平均峰高(mm)。
B.7 結(jié)果計算
B.7.1 將采樣體積按式(B.1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:
式中:
V0――換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;
V――采樣體積,L;
T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度,273K;
T――采樣時采樣點(diǎn)現(xiàn)場的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度之和,(t 273)K;
p0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;
p――采樣時采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。
B.7.2 空氣中苯濃度按式(B.2)計算;
式中:
c――空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度,mg/m3;
h――樣品峰高的平均值,mm;
h’――空白管的峰高,mm;
Bs――由B.6.2得到的計算因子,ug/mm;
Es――由實(shí)驗(yàn)確定的二硫化碳提取的效率;
V0――標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積,L。
B.8 方法特性
B.8.1 檢測下限:采樣量為20L時,用1 mL二硫化碳提取,進(jìn)樣1uL,檢測下限為0.05mg/m3。
B.8.2 線性范圍:106。
B.8.3 精密度:苯的濃度為8.78ug/mL和21.9ug/mL的液體樣品,重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差7?和5?。
B.8.4 準(zhǔn)確度:對苯含量為0.5ug,21.1ug和200ug的回收率分別為95%,94%和91%。
附 錄 C
(規(guī)范性附錄)
室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)
的檢驗(yàn)方法
(熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法)
C.1 方法提要
C.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)
ISO 16017-1 Indoor,ambient and workplace air―Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography―Part 1:Pumped sampling
C.1.2 原理
選擇合適的吸附劑(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。用保留時間定性,峰高或峰面積定量。
C.1.3 干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到最小;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離,使共存物干擾問題得以解決。
C.2 適用范圍
C.2.1 測定范圍:本法適用于濃度范圍為0.5ug/m3~100mg/m3之間的空氣中VOCs的測定。
C.2.2,適用場所:本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場所空氣,也適用于評價小型或大型測試艙室內(nèi)材料的釋放。
C.3 試劑和材料
分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純;如果為分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無雜峰。
C.3.1 VOCs:為了校正濃度,需用VOCs作為基準(zhǔn)試劑,配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體,然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。
C.3.2 稀釋溶劑:液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純,在色譜流出曲線中應(yīng)與待測化合物分離。
C.3.3 吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.28mm~0.18mm(60目/in~80目/in),吸附劑在裝管前都應(yīng)在其最高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染,吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫,儲存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
C.3.4 高純氮:氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.999%。
C.4 儀器和設(shè)備
C.4.1 吸附管:是外徑6.3mm,內(nèi)徑5mm,長90mm(或180mm),內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填200mg~1000mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開,吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣人口端。
C.4.2 注射器:10uL液體注射器;10uL氣體注射器;l mL氣體注射器。
C.4.3 采樣泵:恒流空氣個體采樣泵,流量范圍0.02L/min~0/5L/min,流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5?。
C.4.4 氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測器或其他合適的檢測器。
色譜柱:非極性(極性指數(shù)小于10)石英毛細(xì)管柱。
C.4.5 熱解吸儀:能對吸附管進(jìn)行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。
C.4.6 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置:常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口,可以在線使用也可以獨(dú)立裝配,保留進(jìn)樣口載氣連線,進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。
C.5 采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時,采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時,選擇合適的采樣位置。打開采樣泵,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r間內(nèi)獲得所需的采樣體積(1L~10L)。如果總樣品量超過1mg,采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿AЧ苤小悠房杀4?4d。
C.6 分析步驟
C.6.1 樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶人冷阱,進(jìn)行預(yù)濃縮,載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀,傳輸線的溫度應(yīng)足夠高,以防止待測成分凝結(jié)。解吸條件見表C.1。
表C.1 解吸條件
解吸溫度 |
250℃~325℃ |
解吸時間 |
5 min~15 min |
解吸氣流量 |
30mL/min~50mL/min |
冷阱的制冷溫度 |
20℃~180℃ |
冷阱的加熱溫度 |
250℃~350℃ |
冷阱中的吸附劑 |
如果使用,一般與吸附管相同,40mg~100mg |
載氣 |
氮?dú)饣蚋呒兊獨(dú)?/p> |
分流比 |
樣品管和二級冷阱之間以及二級冷阱和分析柱之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中的濃度來選擇 。 |
C.6.2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為1um~5um,50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7?的氰基丙烷、7?的苯基、86?的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10 min,以5℃/min的速率升溫至250℃。
C.6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取100ug/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100mL、200mL、400mL、1L、2L、4L、10L通過吸附管,為標(biāo)準(zhǔn)系列。
液體外標(biāo)法;利用C.4.6的進(jìn)樣裝置分別取1uL~5uL含液體組分100ug/mL和10ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時用100mL/min的惰性氣體通過吸附管,5min后取下吸附管密封,為標(biāo)準(zhǔn)系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo),以待測物質(zhì)量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
C.6.4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進(jìn)行分析,用保留時間定性,峰面積定量。
C.7 結(jié)果計算
C.7.1 將采樣體積按式(C.1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,
式中:
V。――換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。
V――采樣體積,L;
To――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度,273K;
T――采樣時采樣點(diǎn)現(xiàn)場的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度之和,(t十273)K,
p。――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;
P――采樣時采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。
C.7.2 TVOC的計算:
(1)應(yīng)對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。
(2)計算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。
(3)根據(jù)單一的校正曲線,對盡可能多的VOCs定量,至少應(yīng)對10個最高峰進(jìn)行定量,最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。
(4)計算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sid。
(5)用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sun。
(6)Sid與Sun之和為TVOC的濃度或TVOC的值。
(7)如果檢測到的化合物超出了(2)中TVOC定義的范圍,那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中。
C.7.3 空氣樣品中待測組分的濃度按(C.2)式計算:
式中:
c――空氣樣品中待測組分的濃度,ug/m3;
F――樣品管中組分的質(zhì)量,ug;
B――空白管中組分的質(zhì)量,ug;
Vo――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。
C.8 方法特性
C.8.1 檢測下限:采樣量為10L時,檢測下限為0.5P8/m3。
C.8.2 線性范圍:10G。
C.8.3 精密度:根據(jù)待測物的不同,在吸附管上加入10ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液,Tenax TA的相對標(biāo)準(zhǔn)差范圍為0.4%~2.8%。
C.8.4 準(zhǔn)確度:20℃、相對濕度為50%的條件下,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,Tenax TA、Tenax GR(5次測定的平均值)的總不確定度為8.9%。
附 錄 D
(規(guī)范性附錄)
室內(nèi)空氣中菌落總數(shù)檢驗(yàn)方法
D.1 適用范圍
本方法適用于室內(nèi)空氣菌落總數(shù)測定。
D.2 定義
撞擊法(impacting method)是采用撞擊式空氣微生物采樣器采樣,通過抽氣動力作用,使空氣通過狹縫或小孔而產(chǎn)生高速氣流,使懸浮在空氣中的帶菌粒子撞擊到營養(yǎng)瓊脂平板上,經(jīng)37℃、48h培養(yǎng)后,計算出每立方米空氣中所含的細(xì)菌菌落數(shù)的采樣測定方法。
D.3 儀器和設(shè)備
D.3.1 高壓蒸汽滅菌器。
D.3.2 干熱滅菌器。
D.3.3 恒溫培養(yǎng)箱。
D.3.4 冰箱。
D.3.5 平皿。
D.3.6 制備培養(yǎng)基用一般設(shè)備:量筒,三角燒瓶,pH計或精密pH試紙等。
D.3.7 撞擊式空氣微生物采樣器。
采樣器的基本要求:
(1)對空氣中細(xì)菌捕獲率達(dá)95?。
(2)操作簡單,攜帶方便,性能穩(wěn)定,便于消毒。
D.4 營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基
D.4.1 成分:
蛋白胨 20g
牛肉浸膏 3g
氯化鈉 5g
瓊脂 15g~20g
蒸餾水 1 000mL
D.4.2 制法:將上述各成分混合,加熱溶解,校正pH至7.4,過濾分裝,121℃,20min高壓滅菌。營養(yǎng)瓊脂平板的制備參照采樣器使用說明。
D.5 操作步驟
D.5.1 選點(diǎn)要求見附錄A。將采樣器消毒,按儀器使用說明進(jìn)行采樣。一般情況下采樣量為30L~150L,應(yīng)根據(jù)所用儀器性能和室內(nèi)空氣微生物污染程度。酌情增加或減少空氣采樣量。
D.5.2 樣品采完后,將帶菌營養(yǎng)瓊脂平板置36C 1C恒溫箱中,培養(yǎng)48h,計數(shù)菌落數(shù),并根據(jù)采樣器的流量和采樣時間,換算成每立方米空氣中的菌落數(shù)。以cfu/m3報告結(jié)果。